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固相萃取儀的吸附性特點(diǎn)

更新時(shí)間:2019-12-25      點(diǎn)擊次數(shù):1489

固相萃取吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測(cè)靈敏度,其應(yīng)用于各類食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來(lái)水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。

 產(chǎn)品特點(diǎn): ●真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負(fù)壓,長(zhǎng)期高壓使用不變形。 ●各處受壓均勻,氣密性好,穩(wěn)定性強(qiáng)。 ●萃取速度致性好、控制調(diào)整方便。 ●多通道獨(dú)立控制,接頭耐腐蝕。 ●產(chǎn)品內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。

固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是種基于液-固分離萃取的試樣預(yù)處理技術(shù),由柱液相色譜技術(shù)發(fā)展而來(lái)。SPE技術(shù)自70年代后期問(wèn)世以來(lái),由于其、可靠及耗用溶劑量少等優(yōu)點(diǎn),在環(huán)境等許多領(lǐng)域得到了快速發(fā)展。在國(guó)外已逐漸取代傳統(tǒng)的液-液萃取而成為樣品預(yù)處理的可靠而有效的方法。 SPE技術(shù)基于液相色譜的原理,可近似看作個(gè)簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。吸附劑作為固定相,而流動(dòng)相是萃取過(guò)程中的水樣。當(dāng)流動(dòng)相與固定相接觸時(shí),其中的某些痕量物質(zhì)(目標(biāo)物)就保留在固定相中。這時(shí)用少量的選擇性溶劑洗脫,即可得到富集和純化的目標(biāo)物。固相萃取可分為在線萃取線萃取前者萃取與色譜分析同步完成;而后者萃取與色譜分析分步完成,兩者在原理上是致的。

般固相萃取的操作步驟包括固相萃取柱(即吸附劑)的選擇、柱子預(yù)處理、上樣、淋洗、洗脫。

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要具體考慮的因素如下:

1)吸附劑的選擇

a.傳統(tǒng)吸附劑 在環(huán)境分析中為常用的反相吸附劑較適用于水樣中的非性到中等性的有機(jī)物的富集和純化。其中有代表性的鍵合硅膠C18和鍵合硅膠C8等。該類吸附劑主要通過(guò)目標(biāo)物的碳?xì)滏I同硅膠表面的官能團(tuán)產(chǎn)生非性的范德華力或色散力來(lái)保留目標(biāo)物。 正相吸附劑包括硅酸鎂、氨基、氰基、雙醇基鍵合硅膠及氧化鋁等,主要通過(guò)目標(biāo)物的性官能團(tuán)與吸附劑表面的性官能團(tuán)的性相互作用(氫鍵作用等)來(lái)保留溶于非性介質(zhì)的性化合物。由于其特殊的作用原理,在環(huán)境分析中常用于與其它類型的吸附柱聯(lián)用,吸附去除干擾物,實(shí)現(xiàn)樣品純化。 離子交換吸附劑則主要包括強(qiáng)陽(yáng)離子和強(qiáng)陰離子交換樹(shù)脂,這些樹(shù)脂的骨架通常為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,主要是通過(guò)目標(biāo)物的帶電荷基團(tuán)與鍵合硅膠上的帶電荷基團(tuán)相互靜電吸引實(shí)現(xiàn)吸附的。

b.抗體鍵合吸附劑(Immunosorbents-IS) 這類新型吸附劑充分利用了生物免疫抗原-抗體之間的高靈敏性和高選擇性,尤其適應(yīng)于水中痕量有機(jī)物的富集與分離。其特點(diǎn)為,由于絕大多數(shù)有機(jī)污染物為低分子量物質(zhì),不能在動(dòng)物體內(nèi)引發(fā)免疫反應(yīng),所以需把待定污染物鍵合到牛血清白蛋白的生物大分子載體上,使其具有免疫抗原活性,再注入純種動(dòng)物體內(nèi)(如兔或羊),產(chǎn)生抗體,經(jīng)雜交瘤技術(shù)制得相應(yīng)于該有機(jī)污染物的單克隆抗體。將抗體鍵合到反相吸附劑的硅膠表面或聚合物表面(如C18固定相),就制得了抗體鍵合吸附劑,可用于分離、富集特定污染物。研制開(kāi)發(fā)能專固相萃取儀器;固相萃取裝置吸附劑將液體樣品門檢測(cè)各種優(yōu)先污染物的單克隆抗體或多克隆抗體已成為SPE技術(shù)的前沿研究領(lǐng)域。 抗體鍵合吸附劑洗脫時(shí)般可采用20%~80%的甲醇-水溶液,該類吸附劑經(jīng)冷藏保存可多次使用。進(jìn)行SPE操作時(shí)應(yīng)根據(jù)目標(biāo)物的性質(zhì)選擇適合的吸附劑。表1- 1給除了常用的吸附劑類型及其相關(guān)的分離機(jī)理、洗脫劑性質(zhì)和待測(cè)組分的性質(zhì)。 吸附劑的用量與目標(biāo)物性質(zhì)(性、揮發(fā)性)及其在水樣中的濃度直接相關(guān)。通常,增加吸附劑用量可以增加對(duì)目標(biāo)物的保留,可通過(guò)繪制吸附曲線確定吸附劑用量。

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